Статьи

В бывшем СССР и за рубежом разработаны и внедрены в промышленность установки, на которых одновременно осуществляются процессы депарафинизации рафинатов и обезмасливания гачей или петролатумов. Предпосылкой к созданию таких установок явилось использование при депарафинизации и обезмасливании одних и тех же растворителей и однотипного оборудования. Совмещение процессов экономически выгодно, так как при этом сокращается число операций по регенерации растворителя и уменьшаются расходы на перемещение жидкостей. Существует несколько вариантов совмещенных схем депарафинизации и обезмасливания, различающихся по числу ступеней и температурам фильтрования, а также по ассортименту получаемой продукции. 

В качестве примера приведены принципиальные схемы отделения трехступенчатого фильтрования при депарафинизации дистиллятного и остаточного рафинатов туймазинской нефти. В I ступени при температуре, обеспечивающей получение масла с требуемой температурой застывания, раствор депарафинированного масла отделяется от твердой фазы и направляется в секцию регенерации растворителя. Осадок гача или петролатума после промывки на фильтре разбавляется теплым растворителем и направляется во II ступени фильтрования после промывки и регенерации растворителя получается твердый парафин (церезин), а фильтрат охлаждается и полученная суспензия направляется в фильтры III ступени, где выделяются мягкие парафины или церезины. Фильтрат используется для разбавления сырья. Получение твердого парафина после II ступени фильтрования определяется повышенной температурой на этой ступени, а возможность выделения мягкого парафина на III ступени – низкой температурой охлаждения фильтрата II ступени. Для этой схемы характерны: противоток растворителя и сырья; получение масла с низкой температурой застывания при одновременном выделении двух сортов парафина или церезина, различающихся по температуре плавления и содержанию масла. 

По варианту БашНИИ НП-НУ НПЗ в I ступени фильтрования осуществляется процесс депарафинизации рафината, а во II и III ступенях – процесс обезмасливания. Осадок, полученный на фильтрах II ступени, разбавляется в шнеке теплым растворителем и подается в III ступень фильтрования, где после промывки осадка получается раствор товарного парафина или церезина, а фильтрат II ступени используется для разбавления суспензии сырья. Фильтрат III ступени после регенерации растворителя можно использовать для производства защитных восков, для шинных и других резин или добавлять к сырью каталитического крекинга. При работе установки по этой схеме на I ступени фильтрования происходит депарафинизация рафината, на II ступени – доотмывка гача, на III ступени – обезмасливание с получением парафина, содержащего до 2% (масс.) масла. Содержание масла в парафине регулируют температурой на II и III ступени, выводимого из системы. Чем выше температура фильтрования в процессе доотмывки и обезмасливания гача, тем меньше масла в получаемом парафине. 

Для производства масел с низкой температурой застывания и глубокообезмасленных парафинов при переработке высокопарафинистых нефтей ГрозНИИ совместно с Гипрогрознефтью разработана четырехступенчатая совмещенная схема установки депарафинизации и обезмасливания. По этой схеме одна ступень фильтрования предназначена для депарафинизации и три ступени – для обезмасливания, причем третью ступень используют только при производстве глубокообезмасленных парафинов (не более 0,5% масла). Обезмасливание петролатумов с целью получения церезинов проводят по двух- и трехступенчатой схемам на установках обезмасливания или совмещенных установках с использованием кетон-ароматического растворителя. Принципиально этот процесс аналогичен процессу обезмасливания гачей. Так как в петролатуме содержится больше циклических углеводородов, образующихся мелкокристаллические труднофильтруемые осадки, обезмасливание петролатумов проходит при меньших скоростях фильтрования, повышенных температурах (от 5 до 30С) и кратности разбавления сырья растворителем. Ниже приведены примерные условия получения церезина из петролатума волгоградских нефтей по двухступенчатой схеме: 

Производство низкозастывающих масел и парафинов может быть осуществлено по трехступенчатой схеме, предусматривающей перекристаллизацию гача перед третьей ступенью фильтрования. 

На совмещенных установках, работающих по различным вариантам, получают три конечных раствора – депарафинированного масла, парафина и фильтрата от обезмасливания (или мягкого парафина). В связи с этим в технологическую схему таких установок включены три секции регенерации растворителя. Регенерацию растворителя из раствора депарафинированного масла осуществляют в четыре ступени, а из растворов парафина и фильтрата от обезмасливания – в три ступени. 

В ГрозНИИ разработан процесс, совмещающий обезмасливание парафинового дистиллята с фракционной кристаллизацией парафина, предусматривающий полный противоток растворителя к сырью и позволяющий получать широкий ассортимент парафинов с температурами плавления от 45 до 68С. Процесс включает три ступени фильтрования, предназначенные для получения глубокообезмасленного парафина с температурой плавления 52-54С, который затем подвергают фракционной кристаллизации на четвертой и пятой ступенях фильтрования. Достоинством этого процесса является не только его гибкость, но и повышенное содержание нормальных парафиновых углеводородов как в высокоплавком (95,8%), так и в низкоплавком (92,1%) парафинах. 

На установках депарафинизации и обезмасливания кетонами используют инертный газ, получаемый сжиганием газообразного топлива, очищенного от серосодержащих соединений, в генераторах в атмосфере воздуха. Инертным газом заполнено пространство над жидкостью в фильтрах, вакуум-приемниках фильтрата, приемниках раствора гача и емкостях для растворителя или растворов. Инертный газ предназначен для: предотвращения образования взрывоопасной смеси низкокипящих растворителей с кислородом воздуха; предохранения продуктов от окисления; уменьшения потерь растворителя; отдувки осадка на фильтрах. Для обеспечения взрывобезопасности газовой подушки в аппаратах установки концентрация кислорода в инертном газе не должна превышать 6%. Снабжение инертным газом осуществляется по централизованной системе с применением одного или нескольких газогенераторов и блоков очистки инертного газа. 

Система инертного газа установок депарафинизации и обезмасливания состоит из двух схем: вакуумной и дыхательной. Вакуумная схема является циркуляционной. Циркуляцию инертного газа осуществляют вакуумные компрессоры, которые сжимают его до избыточного давления 50-70 кПа, после чего инертный газ охлаждается и подается в вакуумные фильтры для отдувки осадка от фильтровальной ткани, а затем вместе с фильтром поступает в приемники фильтрата и оттуда – на прием вакуумного компрессора. В остальные емкости инертный газ подается непосредственно из газгольдера по трубопроводам замкнутой дыхательной системы.