Масла из Этилена (Технологическая схема производства этиленовых масел)
Сырьем для получения этилена, путем полимеризации которого получают синтетические этиленовые масла, служат этан или ацетилен.
Этан подвергают пиролизу в присутствии кислорода. Получающиеся в этом процессе газообразные продукты подвергают разгонке и выделяют этиленовую фракцию, которую тщательно зачищают от примесей до чистоты 97-99% и передают в отдельные полимеризации. Полимеризацию этилена проводят циклическим путем в реакторах емкостью около 10м³ в присутствии хлористого алюминия. Полимеризат подвергают сравнительно сложной обработке и получают несколько сортов товарных масел: СС-906, СС-908, СС-903, V-120 и R-масло.
Схема производства этих масел.
Этилен, очищенный до концентрации 97-99%, поступает в полимеризационное отделение (из цеха разделения газов) и по обогреваемым трубам подается в реакторы.
Каждый из реакторов имеет свою систему нагрева и охлаждения, состоящую из рубашки реактора, центробежного насоса, подогревателя воды, оросительного холодильника и буферной емкости.
В реактор загружают 2м³ масла-растворителя, 180 кг хлористого алюминия, перемешивают, затем вводят туда этилен, пока давление в реакторе не достигнет 12-15 ати, и нагревают до 100-130º. При этом начинается реакция полимеризации, температура быстро повышается до 160-170º. В это время выключают обогрев реактора, включают охлаждение и охлаждают реактор до 120-130º. Эту температуру поддерживают в течение всего процесса полимеризации. По мере протекания реакции полимеризации, давление в реакторе понижается, но в реактор непрерывно вводят этилен с таким расчетом, чтобы давление в реакторе повышалось на 1-2 ати в час, что соответствует подаче в реактор в начале процесса около 120 кг, а к концу процесса 300-350 кг этилена в час.
Процесс полимеризации длится в нормальных условиях 20-30 час. По окончании полимеризации подачу этилена прекращают, мешалку останавливают и полимеризат выдерживают 1,5-2 часа при рабочей температуре. Затем полимеризат под собственным давлением поступает в аппарат предварительного разложения, а оставшийся в реакторе газ перепускается в промывную колонну, состоящую из двух частей: верхней, заполненной кольцами Рашига, и нижней, представляющей собой разделительную емкость.
После поступления полимеризата в аппарат предварительного разложения туда же подают метанол, содержимое аппарата перемешивают и одновременно постепенно перепускают в центрифугу. Продолжительность разгрузки аппарата 1,5-2 часа.
Выделяющийся в аппаратах предварительного разложения газ содержит метанол, легкие углеводороды и малые количества НСI.
После очистки этот газ направляется в промывную колонну. В центрифуге полимеризат разделяется на масло и шлам; масло из центрифуги подается через промежуточную емкость во вторую центрифугу, аналогичную, а затем шестеренчатым насосом - в аппарат полного разложения. Продолжительность процесса предварительного разложения 2-3 часа.
После загрузки масла в аппарат, в него вводят при перемешивании чистый безводный метанол для полного выделения комплексного соединения хлористого алюминия, а затем гашеную известь для нейтрализации масла.
Из аппарата основного разложения его содержимое перекачивают трехплунжерным насосом в фильтрпресс. Температура при фильтровании масла в прессе должна поддерживаться в пределах 60-90º, для чего фильтрпресс имеет водяной обогрев и свой подогреватель. Из центрифуги сырое масло направляется в складские емкости для сырого масла, а затем на дистилляцию и очистку.
Из складских емкостей сырое масло шестеренчатым насосом подают в трубчатый теплообменник, где оно подогревается до 110-120º, а затем поступает в трубчатую печь, где подогревается до 340-350º. Из печи масло поступает в дистилляционную колонну. Нижняя часть колонны заполнена кольцами Рашига, в нее подают перегретый водяной пар.
С верха колонны отбирают легкую фракцию масла, выкипающую в пределах 180-250º, и направляют ее в смеситель, где масло очищается слабым раствором щелочи, переводится последовательно в сепаратор для отстоя воды, в центрифугу Лаваля, где отделяются следы воды, а затем - в складские емкости легкого (или "первичного") масла.
Из средней части колонны из трех точек отбирают фракцию масла и направляют ее в верхнюю часть колонны. Из этой фракции отгоняется (путем подачи в низ колонны пара с температурой 240-260º) легкая часть, направляемая обратно в колонну; из куба колонны оставшееся масло (называемое V-маслом) через погружной холодильник направляется в складские емкости V-масла.
Из куба колонны масло поступает в теплообменник, затем в холодильник и насосом передается в складские емкости для масла СС-906 или СС-908. Если температура вспышки масла недостаточно высока, его направляют повторно в колонну.
Из емкостей масла СС-906 и СС-908 направляют на очистку от малых количеств влаги и различных загрязнений. Очистка масел проводится в периодически работающих аппаратах-смесителях, снабженных мешалками. В смеситель загружают около 8м³ масла, 30 кг отбеливающей земли и 50 кг гашеной извести. Нагревают содержимое смесителя до 100-130º и в течение 30 мин. перемешивают его. Затем масло насосом подают в фильтпресс, из которого очищенные готовые масла СС-906 и СС-908 поступают на склад.
Шлам, отделяющийся в центрифуге, содержит еще значительное количество масла для выделения которого подвергается переработке. Из центрифуги шлам поступает в оборудованный мешалкой аппарат, где разлагается горячей водой на два слоя: верхний - масляный и нижний, содержащий продукты разложения хлористого алюминия. Нижний слой спускают в канализацию, а верхний промывают водой, переводят в промежуточную емкость, а затем в нейтрализационную колонну, частично заполненную раствором едкого натра. После нейтрализации масло поступает в центрифугу Лаваля для отделения влаги, а затем на переработку.
Переработка масла, выделенного из шлама, состоит в обработке его хлористым алюминием. Эту операцию проводят в аппарате при перемешивании. Аппарат заполняют маслом, продувают масло горячим азотом для удаления следов влаги, загружают 5-10% (к весу масла) хлористого алюминия и при 110-120º перемешивают в течение 3-4 час.
После отстаивания, с низа аппарата выводят шлам хлористого алюминия, а масло насосом подают через подогреватель в аппарат полного разложения, где оно обрабатывается так же, как и продукты полимеризации, получаемые в реакторе.
Получающееся масло весьма близко по своим свойствам к маслу СС-906 или СС-908 и обычно смешивается с ними.