Статьи

При производстве парафинов и церезинов наиболее распространенным и универсальным процессом является обезмасливание методом кристаллизации из раствора в избирательных растворителях, который позволяет выделять низкоплавкие парафины из низкокипящих масляных и дизельных дистиллятов без предварительной их очистки, а также обезмасливать гачи и петролатумы, полученные при депарафинизации дистиллятных и остаточных рафинатов. При этом выделяются твердые парафины с температурой плавления 45-65С и содержанием масла 2,3-0,5% (масс.) и церезины с температурой плавления 80С и выше, содержащие до 1% (масс.) масла. Этот процесс принципиально не отличается от депарафинизации рафинатов с применением растворителей и проводится на таком же оборудовании. 

Как и в случае депарафинизации, наибольшее распространение в промышленности получил процесс обезмасливания в растворе кетон-ароматического растворителя, который по сравнению с депарафинизацией характеризуется более высокими температурами конечного охлаждения и фильтрования (от -10 до 25С), большими кратностью растворителя к сырью и содержанием кетона в смеси с ароматическим компонентом (до 65-75% об. При использовании метиэтилкетона). Эффективность этого процесса зависит от тех же факторов, которые влияют на процесс депарафинизации. Процесс обезмасливания можно проводить в одну и несколько ступеней. При одноступенчатом обезмасливании сырье смешивается с растворителем, нагревается в паровом подогревателе до полного растворителем, нагревается в паровом подогревателе до полного растворения, а затем постепенно охлаждается в кристаллизаторах до требуемой температуры. Суспензия твердых углеводородов поступает в вакуумные барабанные фильтры, где обезмасленный гач отделяется от раствора. Образующийся парафиновый осадок промывается холодным растворителем, отдувается от фильтровальной ткани инертным газом, срезается ножом и по наклонной плоскости опускается в желоб со шнековым транспортером. Отсюда смесь направляется в приемник, а затем – в секцию регенерации растворителя. Фильтрат от обезмасливания также поступает в секцию регенерации растворителя. При одноступенчатом процессе не удается получить парафин и церезин с низким содержанием масла, поэтому на большинстве заводов обезмасливание проводят по двухступенчатой схеме по гачу (петролатуму). Это позволяет получать глубокообезмасленные парафины с высокой температурой плавления при больших скоростях фильтрования по сравнению с одноступенчатой схемой. 

Ниже дана принципиальная технологическая схема кристаллизационного и фильтровального отделений двухступенчатой установки обезмасливания гача. Сырье – гач смешивается с растворителем, нагревается в подогревателе до температуры на 10-20С выше температуры плавления сырья, затем раствор последовательно охлаждается в холодильнике водой, в регенеративных кристаллизаторах – раствором фильтрата первой ступени и до конечной температуры – в аммиачных кристаллизаторах. Раньше в качестве промежуточной охлаждающей среды применяли рассол (раствор хлористого кальция), требующий дополнительного охлаждения. Использование рассола малоэффективно, так как не позволяет проводить процесс обезмасливания при температурах ниже -5С из-за его высокой температуры застывания (-10С). Кроме того, рассол вызывает коррозию оборудования. В связи с этим в настоящее время рассольная система охлаждения на установках обезмасливания не применяется. На некоторых установках хладоагентом служит растворитель, который тоже нужно предварительно охлаждать. 

На установке предусмотрены порционное разбавление сырья растворителем и направление раствора фильтрата второй ступени в суспензию сырья, проходящую через кристаллизаторы. Согласно схеме, фильтрат второй ступени можно вводить в суспензию как до аммиачного кристаллизатора, так и после него. Суспензия поступает в приемник, а оттуда – на фильтры первой ступени. Холод фильтрата первой ступени используется в аппаратах и регенеративных кристаллизаторах. Пройдя их, фильтрат поступает в секцию регенерации растворителя. Осадок, образующийся на поверхности барабана фильтра первой ступени после промывки растворителем и отдувки инертным газом, сбрасывается в шнековое устройство, где разбавляется растворителем, а затем суспензия поступает в сборник. Отсюда смесь подается в приемник, питающий фильтры второй ступени, работающие при повышенной температуре, обеспечивающей получение парафина с требуемой температурой плавления. Раствор фильтрата второй ступени из сборника подается на разбавление охлаждаемой суспензии сырья. Осадок на фильтрах второй ступени промывается растворителем, а затем после отдувки и разбавления растворителем суспензия поступает в сборник, откуда, пройдя кристаллизатор, раствор парафина направляется на регенерацию растворителя. 

Регенерацию растворителя из раствора фильтрата проводят в четыре ступени, а из раствора парафина (церезина) – в три ступени. Кроме того, растворитель регенерируют из водных растворов в кетоновой колонне. Регенерация растворителя при обезмасливании принципиально не отличается от схемы этого процесса для депарафинизации.