Перемешивание в процессе полимеризации и материал реактора
Для равномерного распределения хлористого алюминия во всем объеме реактора необходимо эффективное перемешивание содержимого реактора. Такое перемешивание достигается при помoщи мешалок Хеша, вмонтированных в днища реакторов. Число оборотов мешалки 250-300 в минуту. Большее число оборотов не дает каких-либо преимуществ, а уменьшение числа оборотов до 120 заметно замедляет скорость полимеризации.
Интенсивное перемешивание в реакторе имеет еще другое значение в процессе полимеризации: оно обеспечивает выравнивание температуры во всем объеме реактора и улучшает теплоотдачу от полимеризата к стенкам реактора.
Экспериментально установлено, что в аппаратах малого объема материал стенок аппарата заметно влияет как на скорость реакции, так и на качества продуктов полимеризации. В аппаратах малого объема (до 100 л), изготовленных из железа, полимеризация протекает медленно, выходы масел небольшие и качества масел низкие. Замена железа хромовыми и хромникелевыми сталями (например сталь V-<A с содержанием 18% хрома и 8% никеля или сталь N-6 c содержанием 6% хрома, 0,35% молибдена и 0,25% ванадия) резко повышает скорость реакции, увеличивает выходы и улучшает свойства получающихся масел.
Однако при переходе к реакторам больших объемов влияние материала стенок реактора и мешалки становится уже незначительным, и в промышленном производстве этиленовых масел реакторы (емкостью около 10м³) изготовляются из простых сталей, не имеют футеровки, хотя футеровка их вышеназванными специальными сталями V-2A или N-6 позволила бы улучшить технологические показатели процесса полимеризации.
Применение растворителей. Экспериментально установлено, что полимеризацию этилена предпочтительнее проводить в присутствии некоторых растворителей или разбавителей типа углеводородов. Были испытаны различные продукты и наилучшие результаты достигнуты при использовании так называемого "первичного" масла - легкой фракции полимеризата, получаемой при ректификации сырого масла СС-906, но могут быть использованы и другие легкие и средние масляные фракции. Однако при их применении результаты полимеризации этилена получаются несколько худшие. Очевидно, сам масло-растворитель в процессе полимеризации подвергается каким-то превращениям, входит как компонент масла СС-906, и поэтому состав масла-растворителя не безразличен для качеств целевого продукта - масла СС-906 (или СС-908).
Количество масла-растворителя в общей загрузке реактора также имеет некоторое влияние на результаты полимеризации. Оптимальное количество этого масла 20-25% от объема реактора. Когда реактор подготовлен для загрузки, первым в него вводят масло-растворитель, затем рассчитанное количество хлористого алюминия, включают мешалку и создают суспензию хлористого алюминия в масле, а затем уже начинают загружать этилен.
Применяемое масло перед загрузкой в реактор проходит через специальный сепаратор, где от него отделяются остатки воды.
Масло-растворитель характеризуется приблизительно следующими свойствами:
плотность при 20º .................................................................-0,8
вязкость при 50º ....................................................................1,8 сст
начало кипения......................................................................130º
конец кипения......................................................................320-350º
90% выкипает при..................................................................315º
Материальный баланс процесса полимеризации
1. Израсходовано, %
этилена........................................................80
легкого масла..............................................20
100
2. Получено,%
сырого масла СС-906................................ 83,00
непревращенного этилена......................... .2,42
бензина...........................................................0,03
потери (с AICI3 с шламом
и др.)............................................................14,55
100,0
Расходные коэффициенты на 1 m сырого СС-масла
Этилена (в пересчете на 100%-ный)..........................0,96-1,3 m
Хлористого алюминия.................................................0,03 m
Метанола.......................................................................0,024-0,033 m
Щелочи 50%..................................................................0,02-0,05 m
Извести..........................................................................0,02-0,05 m
Отбеливающей земли...................................................0,004-0,05 m