Регенерация растворителя из рафинатного раствора, регенерация растворителя из экстрактного раствора
Процесс регенерации растворителя из рафинатного раствора. Рафинатный раствор, поступающий из приемника, проходит через теплообменники нагреваясь рафинатом, отходящим с установки поступает в змеевики трубчатой печи. Имеющая температуру 260-290С смесь из пара и жидкости направляется в средний отсек испарительной рафинатной колонны. Из отсека большая часть фенола уходит в парообразном состоянии. В избежание отгонки рафината с парами фенола и качественного разделения фенола и рафината с парами фенола колонна оборудоется колпачковыми тарелками в количестве 6-7 штук. В качестве орошения в колонну подается фенол. Давление в колонне находится на уровне 0,13-0,16 МПа 91,3-1,6 кгс/см2. Пары фенола в верхней части колонны конденсируются и охлаждаются в воздушном холодильнике и теплообменнике. Конденсат направляется в приемник безводного фенола.
Раствор рафината с маленьким содержанием фенола, около 2-3%, переходит в отпарную колонну, а там, в свою очередь, оставшаяся часть фенола отгоняется острым паром, поступающим вниз колонны. Пары воды и фенола из верхней части колонны отправляются в конденсатор, конденсат вместе с экстрактным раствором отправляется в сушильную колонну. Рафинат, в котором содержиться не более 0,005% фенола, из нижней части отпарной колонны откачивается насосом, проходя теплообменник и концевой холодильник в резервуары.
Регенерация растворителя из экстрактного раствора. Экстрактный раствор откачивается насосом из колонны, проходит через теплообменник, который обогревается конденсатом паров фенола, с температурой 120-130С далее направляется в сушильную колонну. В упомянутой колонне экстрактный раствор обезвоживается: разделяясь на пары азеотропной смеси фенола и воды и на оставшуюся часть, состоящую из экстракта с большей массой фенола.
Одна часть паров азеотропной смеси из верхней части колонны направляются в абсорбер, другая часть направляется в воздушный конденсатор-холодильник, где конденсируется и в виде фенольной воды накапливаются в приемнике. Раствор экстракта собирается внутри колонны на частично закрытой тарелке и самотеком отправляется в кипятильник. В кипятильнике для нагрева экстрактного раствора используют тепло от конденсации паров фенола, поступивших из колонны. Пары из кипятильника поступают обратно в колонну под частично глухую тарелку; экстрактный раствор из нижней части кипятильника добавляется к экстрактному раствору, который выводится из нижней части колонны. С нижнего отсека колонны обезвоженный экстрактный раствор проходит через часть змеевиков печи, и нагревается до температуры 250-280С, и прокачивается в испарительную экстрактную колонну. Если это необходимо, часть раствора возвращается в колонну.
В колонне, которая работает под давлением 0,2-0,3 МПа, выходит почти весь фенол. Пары фенола конденсируются в кипятильнике, проходят охлаждение в теплообменнике и холодильнике, далее фенол направляется в приемник сухого фенола. Дополнительное количество тепла в колонну направляется раствором экстракта, циркулирующим через печь с полуглухой тарелки и снизу колонны. Сильно нагретый поток поступает под полуглухую тарелку нагретый до 330-340С. В качестве орошения в верхнюю часть колоны подается фенол.
Экстрактный раствор из нижней части колонны прокачивается в отпарную колонну. Для отгонки оставшейся части фенола вниз колонны подается острый пар; орошение происходит с помощью фенольной воды. Пары воды и фенола, поступающие сверху колонны, конденсируются в конденсаторе-холодильнике; конденсат поступает в сушильную колонну. Снизу колонны экстракт откачивается, проходя теплообменник и концевой холодильник в резервуары. Успешная работа установок зависит от соблюдения равенства между расходом пара, направленного в отпарные колонны, и расходом пара, выводимого из абсорбера. Нарушение этого равенства приводит к тому, что система переполняется фенольной водой.
На данный момент на многих установках для очистки фенолом имеется система так называемого "водного контура".Встречается несколько вариантов его технологического оформления; один из них разработан на Уфимском НПЗ им. XXII съезда КПСС. Его отличительной чертой является использование тепла горячего фенола, регенерированного из экстрактного раствора, для генерации водяного пара приведенными параметрами: давление 0,35-0,5 МПа, температурой 180-190С. Водяные пары из абсорбера, конденсируются в аппарате. Конденсат поступает из приемника в паросборник. Рециркуляция конденсата через теплообменник производится насосом. Смесь водяных паров и неиспарившейся части конденсата возвращается обратно из теплообменника в паросборник (с температурой 133С). Теплоносителем в аппарате являются конденсирующиеся пары фенола, эти же пары поступают в пароперегреватель, в котором насыщенный водяной пар, поступающий из паросборника, перегревается до 180-190С. Перегретый водяной пар получается использовать в отпарных колоннах.
Эксплуатация типовых установок очистки масляных фракций фенолом показала, что при недостаточном количестве тарелок в рафинатной колонне не возможно четко разделить рафинат и фенол; а это приводит к "замасливанию" фенола и рециркуляции рафината. Устранение данного недостатка достигается расположением рафинатной колонны рядом с отпарной колонной, а не над ней и увеличением количества тарелок в колонне 16 до 18, за счет этого обеспечивается разделение легких масляных фракций и фенола. Помимо этого в колонне создается повышенное сверх нормы давление (0,22-0,26 МПа), необходимое для перехода рафинатного раствора из нижней части отпарной колонны в верхнюю ее часть.
На нескольких действующих установках насадочные тарелки в экстракционной колонне были заменены на жалюзийные; предусмотрено также поступление фенольной воды в сырьевую линию и вверх колонны. Иногда после увеличения производительности установок абсорбер не может справится с работой — наблюдается проскок фенола, часть фенола выводится с водяным паром. Данный недостаток можно устранить, нарастив абсорбер и увеличив его диаметр или диаметр наращенной части.